一、實驗前準備

儀器檢查

確認儀器電源、溫控系統(tǒng)、攪拌裝置（電機 / 攪拌槳）、計時功能正常，無卡頓或異響。

檢查測定管（帶刻度，通常 100mL）、冷凝管（如需）是否干凈、干燥，無殘留油污或水分，破損則更換。

試劑與樣品準備

蒸餾水：符合 GB/T 6682 一級水標準，提前煮沸除氣后冷卻至室溫（避免氣泡影響分層觀察）。

油樣：取待測試樣（如液壓油、汽輪機油），按標準要求預(yù)熱至 40±5℃，過濾去除機械雜質(zhì)（雜質(zhì)會干擾乳化穩(wěn)定性），確保樣品均勻無分層。

環(huán)境與參數(shù)預(yù)設(shè)

實驗環(huán)境：溫度 20±5℃，避免振動、強氣流（防止影響靜置分層）。

預(yù)設(shè)參數(shù)：根據(jù)油樣類型設(shè)定溫控（礦物油常用 80±1℃，合成油可按標準調(diào)整）、攪拌轉(zhuǎn)速（通常 1500±50r/min）、攪拌時間（5±0.1min）。

二、樣品配置與裝樣

用移液管準確量取 40mL 油樣 注入干燥的測定管中，將測定管固定在儀器加熱套 / 水浴中。

啟動溫控系統(tǒng)，待油樣溫度穩(wěn)定至設(shè)定溫度（如 80℃）后，再用移液管準確加入 40mL 預(yù)熱至相同溫度的蒸餾水（油 - 水比例 1:1，部分標準可能為 2:1，需按要求調(diào)整）。

若儀器帶冷凝管，安裝冷凝管并通入冷卻水（防止加熱時水分揮發(fā)，保證水相體積穩(wěn)定）。

三、儀器操作流程

攪拌乳化

將攪拌槳緩慢插入測定管，確保槳葉位于油 - 水界面下方約 10mm 處（避免觸碰管壁）。

啟動攪拌程序，按預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速和時間運行（如 1500r/min 攪拌 5min），攪拌過程中觀察乳化狀態(tài)（正常應(yīng)形成均勻乳濁液，無明顯分層）。

攪拌結(jié)束后，立即提起攪拌槳（動作輕柔，避免帶出乳濁液），同時啟動儀器計時功能。

靜置觀察與計時

保持測定管溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，持續(xù)觀察油 - 水分層情況，重點關(guān)注 水層體積變化 和 乳化層厚度。

記錄兩個關(guān)鍵節(jié)點（按標準要求選擇）：

節(jié)點 1：水層體積達到 3mL 時的時間（常規(guī)破乳化時間，記為 “破乳時間"）；

節(jié)點 2：油 - 水界面清晰（乳化層厚度≤3mm），且水層體積穩(wěn)定在初始加入量的 90% 以上時的時間（破乳時間）。

若攪拌后乳化層持續(xù)不破裂，按標準規(guī)定記錄 “>XXmin"（如 > 30min，具體限值按產(chǎn)品標準要求）。

四、實驗后處理

停止儀器：計時結(jié)束后，關(guān)閉溫控、電源，待測定管冷卻至室溫。

樣品清理：將測定管內(nèi)乳濁液 / 分層液倒入專用廢液桶，用石油醚 + 乙醇交替清洗測定管、攪拌槳，再用蒸餾水沖洗 3 次，烘干備用（避免殘留影響下次實驗）。

儀器維護：擦拭儀器加熱套、操作臺，清理冷凝管內(nèi)殘留水分，檢查攪拌槳磨損情況（磨損嚴重需更換，保證攪拌均勻性）。

五、結(jié)果記錄與注意事項

結(jié)果記錄：明確記錄油樣名稱、型號、實驗溫度、油 - 水比例、攪拌參數(shù)、破乳時間（如 “8min20s"），若未達到規(guī)定分層要求，注明 “未破乳（>30min）"。

關(guān)鍵注意事項

溫度控制：全程保持油 - 水體系溫度穩(wěn)定，溫差 ±1℃內(nèi)（溫度波動會顯著影響乳化穩(wěn)定性）。

裝樣精度：移液管需校準，油、水體積誤差≤±0.2mL，避免比例偏差。

觀察要點：分層界面需從測定管正面垂直觀察，避免視角偏差導(dǎo)致讀數(shù)誤差；乳化層若出現(xiàn) “假分層"（中間仍有細微乳滴），需繼續(xù)計時至界面清晰。

平行實驗：按標準要求做 2 組平行樣，結(jié)果偏差≤10%，取平均值作為最終結(jié)果。